3、连续结晶 Crystallization
4、电化学 Electrochemistry
一、技术背景
21世纪化学工业发展的一个趋势就是安全、清洁、高效、节能和可持续性,尽可能地将原材料全部转化为符合要求的最终产品,实现生产过程的零排放。要达到这一目标,既可以从化学反应本身着手,通过采用新的催化剂或合成路线来实现,即化学的方法;又可以从化学工程角度出发,采用新的设备或技术,通过强化化工生产过程来实现,即工程的方法(过程强化)。
“微反应器“也被称为“微通道”反应器(Microreactor,Micro-channelreactor),是微反应器、微混合器、微换热器、微控制器等微通道化工设备的通称。微反应连续流技术的一大特点是快速工艺开发,微反应连续流小试工艺开发平台自动化程度高,一天内可以轻轻松松完成几十组实验,极大地提升工艺开发的效率。微反应连续流技术的另一特点是工艺转化中没有放大效应。小试工艺,无需中试,可以直接放大生产。可以大大缩短时间从而满足市场的需求。
微反应连续流技术的使用可以节省占地、人员成本,新技术自动化程度高,过程可控性大,生产更加安全,生产效率高,运行费用低,产品质量有保障。新技术的使用可促进国内技术的快速升级,提升产品在国际市场的地位。
连续流合成范围及领域不断扩展,不但包括传统的反应类型及医药及精细化工行业,还延展到电化学、光化学、微波化学、纳米材料以及功能材料等领域。
相对于传统的批次反应工艺,微反应器具有高速混合、高效传热、窄的停留时间分布、重复性好、系统响应迅速、便于自动化控制、几乎无放大效应以及高的安全性能等优势。
据统计,在有机合成和催化反应中有大约30%的反应工艺可以通过微反应技术在产率、选择性 活安全性等方面得到优化和提升与传统技术相比,该技术通过将结构特征尺寸达到微米级来实现其各项优点。
微反应器技术(MRT)已经变为化学合成的多功能工具。相较于批处理过程,微结构设备极大地提高了混合及加热能力,从而改进产品的性能并提高了产率。微反应器通常以连续流模式运行。在反应器体积小于1毫升的情况下,流动化学可以在一天内进行从g级到kg级的无尺度合成。较小的反应器体积有助于安全和容易地控制危险或不稳定的材料以及高热反应。快速简单的参数筛选使得微反应器技术成为工艺开发的一个理想工具。
微结构反应器中的连续流合成 — 一种化学合成的新思维。
有机化学家通常会在开发新材料的合成路线上花费大量的时间。需要找出最优路线,并优化反应条件。一旦一个产品成功了并且需求量增长,整个合成过程都需要再次修正和调整以适应更大批量的生产。
该常规方法显示了传统的批量合成的一个典型的问题:批量合成是一个空间分辨过程。反应的输出由反应容器的大小决定 — 容器越大则反应的输出越大。
与批处理模式形成鲜明对比的是,在流动化学中,化学合成是一个时间分辨过程。试剂流持续地被泵入流反应器中进行混合和反应, 同时产物也即时从反应器中持续流出。因此,合成规模只由流速和运行时间来决定。内部体积小于一毫升的相同的反应器可以在较快流速下运行一整天以产出千克级的材料,或者运行几分钟以得到较小的微克级的产出。
其他参数,不是大小,决定了微反应器的性能以及它是否能够提供比传统的间歇式反应器更好的性能。首先,需要选择反应器的材料。微反应器可以很容易地使用金属、玻璃或硅来制造。考虑到价格和溶剂兼容性或热传导性,每种材料都具有独特的优势和劣势。我们优先选择的材料是玻璃。对于侵蚀性的介质和溶剂,玻璃可以提供很高的兼容性。玻璃微反应器的制造成本不高,且可以透过材料观察到堵塞或其他问题。
除了反应器材料之外,微反应器具有两个主要的特点,使其明显的区别于典型的间歇式反应器。