连续流合成高发光量子点

在过去40年中，胶体量子点由于其独特的光电性质，引起了许多关注，如CdSe、CdTe和PbS等二元量子点。由于量子点尺寸可调发光、能够用单一光源激发多种荧光颜色、高亮度和长期光稳定性等优异性能，使其在生物传感、药物输送、生物成像、LED和光催化等领域有着广泛的应用。

在合成量子点材料的过程中，介质中镉或铅的重金属毒性，以及有机相体系无法直接用于生物研究或在水中发生的光催化反应，这都限制了它们在生物医学等领域的应用潜力。

开发更安全、更环保并且适用于水相体系的I-III-VI族三元量子点（I=Cu, Ag; III=In, Al, Ga, Bi; VI=S, Se, Te）成为近年来的研究热点，其中最为广泛的案例是CuInS2(CIS)和AgInS2(AIS)。

近年来，连续流技术越来越受到重视，在新材料领域取得了不少新的研究成果。采用连续流水相合成高发光AgInS2及AgInS2/ZnS量子点的优势：

· 更安全、环保，无重金属毒性，可拓展应用范围；

· 突破釜式量子点水相合成工艺的一致性和重现性的挑战；

· 连续流技术精确控制反应条件，具有生产更严格尺寸控制和更高重现性的量子点的潜力。

图1：用于合成AIS核和AIS/ZnS核/壳量子点的方案（P：泵；T：T型混合器，TR：管状反应器，BPC：背压控制器，SC：样品收集器）

在AIS核量子点合成中，以等体积的GSH/In/Ag原液和硫前驱体溶液为反应原料，通过进料泵输送至反应器中，测试不同的反应条件：温度（80、100、120和150℃）、压力（3、5和8bar）、停留时间（8、10、15和30min），并以(NH4)2S作为硫前驱体进行了相同测试。

在AIS/ZnS核/壳量子点合成中，将AIS核量子点和壳前驱体原液分别通过进料泵输送至反应器中，测试了如下反应条件：温度（100和120℃）、压力（3和5bar）、停留时间（8、10和15 min）。

总结

作者通过流动化学水相合成法制备了AIS和AIS/ZnS核/壳量子点，该方法可确保高发光样品合成的高重现性；

对连续流实验参数进行了高效优化，所合成的AIS/ZnS核/壳量子点荧光量子产率最高可达83%；

AIS核量子点相对较高的荧光量子产率（平均32%）可归因于供体-受体对的重组过程中缺陷态的高密度；

该连续流合成工艺非常稳健，易于放大，可用于生产高发光、不含有毒重金属的AIS/ZnS核/壳量子点并可应用于照明、显示和（生物）检测等各种场景。

Continuous Flow Aqueous Synthesis of Highly Luminescent AgInS2 and AgInS2/ZnS Quantum Dots

https://doi.org/10.1021/acs.jpcc.2c06849