2-氯-5-甲基吡啶合成

2-氯-5-甲基吡啶（以下简称“一氯”）是农药、医药的重要中间体，但传统生产工艺面临着较大的安全风险和环境风险，且生产成本较高。为此，江苏扬农化工集团有限公司自主研发了吗啉丙醛法制一氯工艺。该工艺以吗啉、丙醛为起始原料，经4步反应得到“一氯”，具有生产成本低、反应条件温和、工艺清洁环保等优点，技术指标国内领先。该工艺也因此入选了此次发布的《石化绿色工艺名录（2019年版）》。

吗啉丙醛法制“一氯”工艺是以吗啉、丙醛为起始原料，经微通道反应器合成烯胺，再与丙烯酸甲酯环合反应合成环丁物，环丁物氨解反应生成吡啶酮，吡啶酮再经过氯化生成“一氯”。

该工艺首次采用了微通道反应器，以及高效氨解助剂和绿色氯化试剂。他们采用微通道反应器代替传统釜式反应器，大幅降低了能耗和操作难度，反应停留时间缩短至原工艺的千分之一，单步能耗降低95%，反应设备少，自动化水平高，提高了反应效率和本质安全水平。

与传统的苄胺丙醛法生产工艺相比，吗啉丙醛法制“一氯”工艺从根本上解决了高能耗、含盐含磷废水和产品质量等问题，提升了连续化生产的本质安全水平。

传统的苄胺丙醛法合成“一氯”工艺是以苄胺和丙醛为原料，其中苄胺价格高，且会产生大量的副产物需要回收，生产成本较高。吗啉丙醛法合成“一氯”是以廉价易得的吗啉和丙醛为原料，生产成本仅为苄胺丙醛法工艺的3/4，产品市场经济性较高。

同时，吗啉丙醛法合成“一氯”工艺生产过程无高温、高压反应，采用连续化生产控制，操作难度小，劳动强度低，安全可靠稳定。该工艺已实现连续化安全稳定生产10多年。

不仅如此，传统的苄胺丙醛法合成“一氯”工艺会产生大量的高含苯环废水，难以处理。扬农集团吗啉丙醛法工艺通过采用高效助剂，将原有两步法合成中间体吡啶酮工艺缩短为一步，大幅降低了原有两步法工艺的高含盐废水生成量。同时，扬农集团还采用新的氯化试剂替代三氯氧磷，从源头上杜绝了含磷废水和废渣的产生。“吗啉丙醛法合成‘一氯’工艺废水量为1.5吨/吨产品，仅为苄胺丙醛法工艺废水量的4.3%，并且易于生化处理。”