连续流工艺实验实用技巧

根据连续流化学的相关特点，可将连续流技术工艺工程分为进料、反应、温控、收集四大模块。

预热和保温

为实现反应过程中温度的准确控制，可以提前将物料换热;达到设定温度后，再混合反应。反应片1和2进行预热，第3片开始混合反应。微通道反应器的换热效率较高，在-20~250 ℃的范围内，一般1片微通道反应器就可以在极短的时间里将物料预热到目标温度。同时高粘物料通过预热模块预热可加快流通性。

除此之外，泵进出口的输料管线也可以提前进行换热，如采用伴热带加热、管线换热夹套换热等等。伴热带应用简单是比较常用的方式，有恒温伴热带(如自来水管伴热带、70 ℃左右)和可调温度伴热带(一般是30~180 ℃)。

对于易挥发、凝固析出晶体或易分解气化的原料在用泵输送过程中，需要进行管路冷却、或保温。如甲胺水溶液的输送，甲胺水溶液易挥发，产生气体。气泡的产生，会影响高压柱塞泵的流量稳定性和精确度。在连续流实验过程中，泵处于压力输送状态，如果单相阀产生气泡，会出现流量波动，甚至出现不进料的情况，导致实验失败。甲胺水溶液需要提前降温，并且将整个输送管路加装保温材料。最好是选择能够降温的泵，保证物料不会在泵里面气化。又如苯酚的输送，苯酚的熔点在60℃左右，在进料过程中一般采取加热融化的方式，需要对泵和管路进行保温处理，防止在管路中析出。

进料体积比优化

目前市面上大多数的进料泵(高压柱塞泵、隔膜泵、蠕动泵等)在原理上存在脉冲。同时输送物料，很难保证物料之间体积比(或质量比)的稳定性。存在进料泵导致的局部配比失衡。物料之间的体积比(或质量比)越大，配比失衡越明显。配比失衡严重影响反应效果。

在连续流反应器中，流体的湍流(或混沌流)，只可以弱化局部的配比失衡。不同的反应器，不同的通道结构，弱化能力不同。普遍认为，将物料之间的体积比控制在≤10倍范围内比较合适。

对于均相体系，可以将溶剂进行分配或增加溶剂，调节体积比。如均相硝化反应，可以将H2SO4进行分配，一部分溶解原料，一部分配制混酸。对于非均相硝化反应，可以尝试调节溶剂用量，调节体积配比。

对于非均相体系，可以采用溶剂将物料稀释，调节配比。如，液氯氯化反应，液氯不溶于DCM，原料(DCM溶液)与液氯的体积比>10 倍，可以采用DCM稀释液氯，将液氯打成高分散状态，再参与反应的方法调节体积配比。

另外，一些反应由于放热速度快，反应受热影响较大，在开发连续流工艺时可采取分散进料和分段控温的方式来解决此类问题。连续流设备非常容易实现分段控温。不同反应段，不同的温度控制，对提高反应的安全性、选择性、原子利用率有很大帮助。对于分散多位点进料有以下两点优势：

①调节物料配比：对于体积比较大的反应，可以分散进料，调节原料体积比。对于副反应较多的反应，可以进行饥饿反应，通过降低一股原料(如硝化反应的硝酸/硫酸、氧化反应的双氧水/次氯酸钠、溴代/氯代反应的液溴/液氯)和另一股原料或主产物的接触机会，从而降低副反应的发生。

②分散反应热量：将反应物分散进料，反应产生的热量，可以分配至不同的部位，减缓温度波动，抑制飞温现象。在反应剧烈，放热量大的反应中需要采用此种方案，如微通道双氧水氧化工业化生产。

还有一种方式，可以优化体积配比，就是调节不同物料输送管路的内径。通过调节内径的尺寸，调整物料流动的截面面积。

进料速度

反应物料在微通道中流动时，在物料、管道确定的情况下，雷诺数Re与流速 成正比。为了达到理想的混合效果，应选择较大的进料速度。

式中，ρ-流体密度(kg/m³); -平均流速(m/s);d-管直径(m);µ-流体动力黏度(Pa·s或N·s/m²)

连续流反应器有自身的持液量V0(即设备的容积)，对于常规的液液反应，其停留时间计算方法为：

式中， -物料总流速(mL/min);V0-设备的容积(mL)。

连续流反应器中的反应时间与物料进料速度成反比，速度越快，时间越短;同样要达到相同的反应时间，需要的连续流设备越长。同时，流体在管道中流动，流速越大，摩擦力越大，压降越大。实验中，需要综合分析混合效果、反应时间、压降等因素来选择最佳的进料速度。