连续流工艺开发流程

根据报告，目前国内市场大约50-70%的反应能受益于连续流工艺。但是要得到好的结果，需要做很多的改变才能真切的获得益处。例如，大约50%的反应有固体参与或生成。有固体并不意味着就不能进行连续流实验，这就需要实验人员做很多的改变，包括反应试剂、反应温度及加料方式等等。除此之外，很多反应在传统的处理过程中存在很大的安全隐患或者小中试工艺能取得较优结果但是难于放大生产。工程师在设计路线时，往往需要极力避免不利因素，导致合成路线较长，或者使用很贵的替换试剂。而连续流技术为工程师提供了另外一种思路，可以避免这些不利因素，有效降低成本。新技术的开发从来都不是一帆风顺的，连续流技术更是如此，也期望各位化学家和工程师们集中力量、共谋发展，促成连续流技术的应用和进步。

在进行连续流工艺开发时，为了保证反应物能够实现良好的传质传热，并且在实验过程中不会发生跑冒漏滴等实验室事故，要求化学家或工程师们在进行工艺开发时要严格遵循以下的流程：调研原料和产物的理化性质，选择合适的反应器，设计出合理的反应路线，进行结果反馈总结。

实验分析

反应物状态：均相反应、非均相反应、气液参与或生成反应、固体参与或生成反应。

反应物性质：稳定性、腐蚀性、理化性质。

反应条件：高温、低温、常温；高压、常压、减压；瞬时反应、慢反应、普通反应。

反应理论分析：可逆平衡。

连续化设计

传质传热能力：液液传质、均相、非均相；气液、固液传质；放热剧烈程度；腐蚀、耐湿、耐压。

反应器设备材质：304、316L；哈B、哈C、钛等；PTFE、FEP、PFA等；石英、高硼硅、碳化硅。

进料设备与材质：液体、气体、固体、浆料；计量精度要求。

辅助配套设备：反应监测与控制，温度、压力、流量。

实验论证与优化

实验运行可行性：安全可靠。

实验效果可行性：传统釜式与连续流对比。

工艺优化：路线优化；条件优化、正交试验。

结论分析与反馈。

连续流工业化放大

连续流技术的切入点是将传统间歇釜式工艺或称为“一锅煮”，改革为连续的小通量反应。相较于釜式比较简陋粗略的反应控制和监测过程，连续流技术精准而又灵敏，且连续流技术与在线监测技术有更好的融合性，为新产品或新工艺的开发提供了极大地便利。另外，反应过程中较小的瞬时处理量，极大的降低了反应过程带来的安全隐患。高效的传质、传热优势，缩短了反应完全进行的时间。以微止危，本质安全成为了连续流技术的最大特色。在放大生产时，连续流设备也有他的优势。工业化设备与小试设备相比，只在空间体积增大了几倍至十几倍。与釜式反应的几千倍相比，传质的放大效应非常小。打通的小试工艺，可以快速地应用于工业化设备。

但是，连续流工业化放大过程中，也会出现一些不可避免的问题。由于连续流反应器为了促进传质传热，大多持液量有限。尤其是板式微通道反应器，单块反应器的持液量大约在单板内表面积的0.5~2倍。很多反应在单一连续流设备中不能完全反应，可以串联其它设备，从而延长反应时间。对于非均相液态反应，由于其对于混合要求比较高，常采用板式微通道反应器串联或是动态管反应器串联。对于均相液态反应，可以采用盘管或静态延时反应器串联。在操作过程中，我们一般让反应在混合较好的地方，原料转化到80%以上，剩余的20%在延时反应器中熟化完成。市场上在售的延时反应器，一般是盘管制造的。盘管内可根据需求定制特殊混合结构，盘管的内径较大。实际使用过程中，延时反应器的持液量大，成倍增加反应时间，并且延时反应器带来的压降较小。