研究人员首次报道了一种通用的、可见光光诱导的基于Paternò-Büchi 的 β-内酯合成,涉及双重光化学活化。 使用实验设计 (DoE) 方法找到了批量和流动模式的最佳条件。 尽管在某些情况下反应产率适中,但从传统间歇条件转向流动系统时,反应结果显示出改进。DoE 很少在有机合成中得到应用,无论如何,几乎完全在间歇条件下使用,使得这种策略在连续流歧管下的应用尚未被探索。 这种新颖的方法的特点是
2023-12-25
亚硝基芳烃是多功能的有机砌块,研究人员提出了一种新的流向这些实体的连续流动路线。这种方法成功的关键是使用三氟乙醇作为溶剂,使用高功率发光二极管(365 nm)作为光源,提供均匀的照射和高效率的连续流动方法。该工艺快速而稳健,具有高官能团耐受性和高通量。亚硝基部分的形成得到了包括X射线晶体学在内的全光谱分析的支持。这种流动方法的可扩展性允许获得克量的亚硝基物质,为此我们重点介绍了一小组衍生化反应,强调了它们的合成效用。
2023-12-25
为了提N-n-butyl-N-(2-nitroxy-ethyl)nitramine (BuNENA)合成过程的工艺安全性、产品纯度和生产效率,通过依次连接自反应器,构建了两级连续流微反应器系统。 -设计了心形通道微反应器和caterpillar微反应器。
2023-12-05
由流动反应器驱动的连续流动化学正在开创化学合成和制造的新时代。通过采用这种创新方法,各行各业可以获得许多好处,从增强安全和环境责任到提高可扩展性、精度和成本节约。连续流动化学的变革性影响不仅限于单一行业,还延伸到制药、石化、材料科学等领域。
2023-11-10
螺环四氢萘啶 (THN) 是药物发现活动的宝贵支架,但由于缺乏模块化和可扩展的合成方法,进入这个 3D 化学空间受到阻碍。 我们在此报告了 α-烷基化和螺环 1,2,3,4-四氢-1,8-萘啶(“1,8-THN”)及其区域异构体 1,6-THN 的自动连续流动合成 来自丰富的伯胺原料的类似物。 基于光氧化还原催化卤代乙烯基吡啶氢氨烷基化 (HAA) 的环形断开方法与分子内 SNAr N-芳基化相结合进行测序。 为了获得剩余的 1,7- 和 1,5-THN 异构体,光氧化还原催化的 HAA 步骤与钯催化的 C-N 键形成叠合。 总而言之,这提供了使用相同的键断开从一组常见的未受保护的伯胺起始材料中获得四个异构 THN 核心的高度模块化途径。 辉瑞 MC4R 拮抗剂 PF-07258669 螺环 THN 核心的简明合成说明了该方法的简化能力。
2023-10-19
从微反应器到中尺度流动反应器对萘连续流动硝化制1-硝基萘进行了系统研究,并探讨了反应过程中的安全问题。 在微反应器中综合考察了硝酸与萘的摩尔比、停留时间、反应温度和硫酸强度对反应过程的影响。 在最佳条件下,反应收率可达94.96%。 由于硝化的快速放热特性,提出了快速传热评估以获得最佳条件下的温度分布。 结果发现,反应过程中最高超温仅为3.78℃,与最佳条件下的高产率相符。 然后通过尺寸放大策略实现了微反应器的放大生产。 在中尺度流动反应器中,研究了体积流量的影响。 连续反应器年产量可达2643 kg·a–1,反应器通道内最高超温超过17.1℃。
2023-10-19
通过酸催化促进N-Boc-2-azetines水合制备 β-氨基羰基的方法。使用20多种不同功能化的2-azetines(包括生物相关手性支架)探索了反应范围,以优异的产率收集了所需的产物。 此外,还开发了一种废物最小化且节省时间的连续流动工艺,可以通过在线液液分离回收环保有机溶剂(CPME)和可重复使用的酸性水相。
2023-10-09