一种快速、可放大的TBADT催化的C(sp3)-H键胺化方法,该方法可用于进一步合成(带保护的)肼、吡唑、酞嗪酮和胺。借助配备高功率LED的连续流动光反应器,可同时满足实验室研究(∼2mmol)和工业生产(>2kg/day)。作者希望该工作可以激发其他研究人员将有机合成方法学和化学工程原理相结合,实现从实验室研发到工厂放大应用的快速转变。
2022-04-16
在连续流玻璃微反应器中展示了一种简单的连续流光溴化反应。使用NBS 作为溴源可以避免处理许多其他直接溴化中使用的高度危险的溴物种;乙腈和丙酮被证明是该系统的有用溶剂,可避免在连续流动反应器内形成沉淀物。
2022-04-16
用于酚类和萘酚的有机光催化流动氧化的选择性和高产率的方法。 通过在 MeOH/H2O 溶剂混合物中使用 LED 光源、有氧条件和催化量的有机染料亚甲基蓝 (0.9 mol%) 实现了温和且可持续的合成。 维生素 E 前体 2,3,5-三甲基醌和维生素 K3 等关键工业中间体很容易从市售起始材料中以优异的收率和较短的反应时间获得。
2022-04-15
流动化学不是一个通用的解决方案,也不是对化学中的每个问题都有利。流动化学科学家需要解决的最大问题之一是反应器与固体的相容性。 其他挑战包括专业知识的稀缺、高昂的启动成本和产品的可追溯性。
2022-04-13
与传统的批量合成相比,流动化学提供了许多潜在的好处。 例如,流动反应器有助于快速消散在高放热反应(例如硫酸-硝酸混合、硝化反应或可能的副反应(例如硝基芳族化合物的氧化))过程中产生的热量(高表面体积比) . 流动反应器中的传热速率可以比间歇反应器快几个数量级,这可以防止产生可能刺激副反应或失控反应发生的热点。
2022-04-13
与传统的分批合成相比,在各种化学反应中应用流动化学具有许多潜在的优势。流动化学提供了许多潜在的好处,但将间歇反应转变为连续流动可能是一个复杂且具有挑战性的过程。 通常需要修改已建立的批处理程序中使用的方法和试剂。 必须特别注意避免形成固体形式的中间体或最终产品,这会阻碍出口流动并阻碍流动过程的连续性。 主要反应参数,如反应时间(流动过程中的停留时间)、温度、试剂与最终产率的比例以及产品的纯度通常需要重新评估和优化。 这主要是由于使用了溶解固体试剂、中间体或最终产品所需的溶剂,但也会显着影响反应的动力学和热力学。
2022-04-12
诸如沉淀和系统与试剂的兼容性等问题,将批处理方法转换为流动化学可能很复杂。 通常,由于试剂经过修改以与流动化学过程兼容,因此需要重新优化该方法。 由于流动化学可能不会对所有反应都有益,因此只有在可以实现明显的好处(例如,提高安全性)时,将已建立的批处理过程更改为连续流动才有意义。
2022-04-12
以均三甲苯为起始材料研究了阿那曲唑中间体的连续流动合成。阿那曲唑是一种用于治疗乳腺癌的重要药物。第一步,用N-溴代丁二酰亚胺溴化均三甲苯,得到3,5-双(溴甲基)甲苯。由于两种副产物的形成,选择性成为一个问题;即1,3,5-三(溴甲基)苯(三溴化副产物)和1-(溴甲基)-3,5-二甲基苯(一溴化副产物)。由于可以在流动化学系统中更精确地控制反应参数,我们能够优化所需产物 3,5-双(溴甲基)甲苯的形成。
2022-03-26