以NB为原料的三步连续合成对乙酰氨基酚的工艺。 添加0.1当量。 加氢体系中的DMAP可以在班伯格重排中被硫酸中和,班伯格重排和酰化反应均与酸体系相容。 在此过程中,生成的AHA可以进入下游及时转化,从而实现AHA的原位按需制备,避免了繁琐的加工和存储过程。
2023-09-19
利用连续流技术的优势,通过未充分利用的Baldwin重排,开发了一种连续流合成氮丙啶(aziridines)的方法,在5-10分钟的停留时间内,得到了比相应的间歇工艺更高的收率、非对映选择性和吞吐量,具有更大的官能团耐受性的氮丙啶(aziridines)库。所选择的溶剂(即MeCN)起着至关重要的作用,因为它允许持续高的非对异选择性,并且能够将反应混合物过热(高于大气沸点约50°C),从而实现更快的反应速率、更高的收率和最小化的产物分解,这是该流动过程的特征。
2023-09-12
1. 简介流动化学是合成有机化学中的一门学科,它使用不同试剂的连续流,这些试剂通过泵引入并在连续反应器中混合,例如活塞流反应器 (PFR) 或连续搅拌釜反应器 (CSTR)。与通常在圆底烧瓶中进行的传统批量处理相比,它具有多种优势,例如增强传质和传热、提高安全性、提高反应效率、减少浪费、更好的可扩展性和提高的再现性。因此,流动化学可以精确控制反应条件,并能够实时监测和分析反应动力学,从而产生高质量
2023-09-01
一种新的光化学流动工艺,可以高产率和高通量地生成苯炔前体,并且可以轻松分离出数克数量的产品。 该过程利用光激发硝基芳烃进行无催化剂光化学重排,其中涉及已完全表征的环状羟胺中间体。 所得前体通过第二个光化学流动过程转化为苯炔,在用叠氮化物和苯乙烯配合物捕获时产生杂环目标。 值得注意的是,当苯炔前体与仲胺反应时,通过第三次光流转化以良好的产率获得了多种芳基三嗪。 这代表了合成这些物质的模块化方法,避免使用具有潜在爆炸性的重氮盐。 最终,与批量处理相比,使用单个高功率 LED 光源(365 nm,可调节输入功率)的三种光化学流程具有明显的优势。
2023-08-07
由于危险、有毒和污染化学品以及高风险中间体的相关处理,几种化学重排的功效、安全性和放大仍然是未解决的问题。 多年来,批处理过程一直被认为是驱动这些反应的唯一可能性,但对于学术实验室和制药公司来说,连续流技术已经出现,作为一种强大的工具,可以实现简单、可控和更安全的化学协议,有助于最大限度地减少 副产物的形成和提高反应产率。 本技术说明总结了最近报道的使用连续流动方法进行的化学重排,重点是 Curtius、Hofmann 和 Schmidt 反应。 将展示流程协议、一般优势和安全方面,以及生成特殊支架和活性药物成分的反应范围。
2023-03-06
光化学最近引起了研究人员的极大关注。第一个原因是使用连续流动反应器,它在处理这种光化学反应时提供了很大程度的操作灵活性。第二个原因是反应可以以高度选择性和温和的方式进行(室温、可见光和避免有毒化学品)。在这种情况下,流动和光化学的结合是近年来成功采用的一种优秀方法。
2022-12-15
劳拉西泮(Lorazepam)是一种广泛使用的镇静剂,出现在世界卫生组织的基本药物清单中,经常出现短缺。 使用涉及路线探索、高通量实验和杂质分析的工作流程来开发最佳序列,我们报告了一种用于流式合成劳拉西泮的新型 5 步路线。 这五个步骤包括 N-酰化(N-acylation)、二氮杂环闭合(diazepine ring closure)、亚胺 N-氧化(imine N-oxidation)、Polonovski 型重排和酯水解得到劳拉西泮。
2022-08-17